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陳赓良 的個人博客

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一個值得注意的技術發展動向

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衆所周知,測量的目的是准確地獲得被測量的量值,但由于真值的不確定性(uncertainty),一切測量皆不可避免地存在不確定度。因此,在報告測量結果的同時必須對其質量(或准確度水平)給出定量的說明。以測量不確定度對測量結果的質量進行定量表征,是當前所有計量科學領域內全球普遍接受的准則。就本質而言,沒有不確定度說明的測量數據沒有任何實用價值。鑒此,大力加強化學計量結果的不確定度評定研究及其標准化是國際標准化組織天然氣技術委員會(ISO/TC193)當前最重要的技術發展動向。

1)對于能量計量系統,天然氣組成分析結果的測量不確定度涉及巨大經濟利益;故2012年發布的(新版)ISO標准“天然氣分析系統性能評價”(ISO107231012)已經明確規定將測量結果的精密度評價更改爲不確定度評定,並宣布撤銷ISO107231995。原因是精密度評價沒有反映出系統誤差的影響

   

2)在ISO107232012附錄A的示例中,進一步提出能量計量系統最大允許誤差(MPE)應不超過0.1MJ/m3。同時,由于整個輸配系統中的A級計量站裝備有數量十分龐大的氣相色譜儀,不可能按GUM法規定的線性(近似)模型進行測量結果的不確定度評定。因此,必須使用ISO107232012GB/T27866-2018)附錄AJJF 1059.2中規定的蒙特卡洛模擬(MCM)法,以如圖1所示的利用隨機變量的概率密度分布函數(PDF),通過重複隨機取樣而實現整個輸配系統(如西氣東輸一線、二線等等)中氣相色譜儀測量結果的(總體)不確定度評定。


对整個輸配系統进行气相色谱仪分析结果的测量不确定度评定,是实施天然气能量计量过程中不可或缺的一项基础工作;据此证实能量计量系统的不确定度是否可以满足国家标准“天然气计量系统技术要求”(GB/T18603)規定的准確度。

32016年發布的新版ISO6976的表3中(參見表1),對其所列舉的全部48個(與組成分析密切有關的)化合物的摩爾基高位發熱量(MJ/mol)均報告了在5個不同燃燒參比溫度下測定值的相對標准不確定度(uHc)。

42015年由ISO/TC158(氣體分析技術委員會)發布的國際標准“氣體分析—校准氣體混合物的制備—第1部分:稱量法制備一級標准氣混合物”(ISO6142-1)的正文第11章、附錄B和附錄G中,對用稱量法制得的標准氣混合物(RGM)中各組分(i)的不確定度及其靈敏度的計算均作了詳細說明。

5)我國合格評定國家認可委員會(CNAS)根據JJF1059.1-2012和“檢測和校准實驗室能力認可准則”(CNAS-CL012006)的要求,已經發布了“測量結果的溯源性要求”(CNAS-CL062014)。據此文件的規定,對天然氣分析測試方法標准而言,校准和檢測實驗室認可的核心內容可以歸結爲兩項:堅實的溯源鏈及符合國際和/或國家規範的不確定度評定程序。根據CNAS的規定,校准和檢測實驗室提供的測量數據至少應滿足以下3項要求:

1)校准實驗室應對其開展的全部項目評定測量不確定度;

2)應在其校准證書(或檢測報告)中闡明測量不確定度;

3)通常校准證書中應包括測量結果的數值(Y)及其擴展不確定度(U)。

6)強制性國家標准“天然氣”(GB17820-2018)規定,天然氣組成的測定方法和仲裁方法均爲GB/T13610對此條規定宜仔細斟酌以下技術問題。

1GB/T136104.2節規定:“分析需用的標准氣可采用國家二級標准物質”,這是一條極其籠統的規定,沒有說明要求的RGM組成及其不確定度,故不能(也不可能)應用于天然氣發熱量間接測定測量結果的不確定度評定。

2ISO107232012明確規定:“應以ISO6974-2規定方法測定天然氣組成後,以ISO6976提供的方法計算高位發熱量”。而ISO6974-2GB/T27894.2)中5.5.1節中則規定“使用認證級參比氣體混合物(CRM)測定檢測器響應函數”,從而保證A級計量站天然氣發熱量測定的准確度優于0.5%

3)雖然GB/T13610GB/T27894.2都是標准(比較)方法,但後者對測量過程的描述更爲具體且詳盡;同時還規定了測量系統特性測定和數據處理的數理統計方法,以及測量誤差的計算方法。因此,至少可以認爲GB/T27894規定的方法比GB/T13610規定的方法更具備作爲仲裁方法的技術條件。

7)近年來,國內的能量計量檢測實驗室發表了一系列對天然氣組成分析結果進行不確定度評定的學術論文,爲推廣實施能量計量奠定了基礎;但各實驗室在評定過程中使用的RGM規格卻大相徑庭(參見表2)。表2中所示4RGM的擴展不確定度各不相同,且均未達到ISO10723規定的要求,故不具備應用于能量計量系統的基本條件。同時,由于論文中報導的不確定度評定數據相互間缺乏可比性,更無法參與國際比對和互認,故其實用價值有限。2018年我國天然氣表觀消費量已經達到2800m3,其中進口天然氣量占比超過消費總量的40%;但我國迄今未發布符合國際慣例的天然氣分析溯源准則;應用于能量計量實驗室質量控制的RGM尚依賴出口,一旦發生爭議需進行國際仲裁,其結果不容樂觀。

8)綜上所述,可以歸結出以下幾點認識。

1)以测量不确定度对测量结果的质量进行定量表征,是当前所有计量科学领域内全球普遍接受的准则;不附有不确定度说明的测量数据没有任何实用价值。对天然气分析测试方法标准而言,校准和检测实验室进行认可的核心内容可以归结为两项:堅實的溯源鏈及符合國際和/或國家規範的不確定度評定程序。

2)與GUM法利用利用線性化數學模型傳播不確定度不同,MCM法是利用隨機變量的概率密度分布函數(PDF)進行離散取樣;通過測量模型傳播輸入量分布而計算出輸出量(Y)的離散分布值,並由後者直接獲得其最佳估計值、標准不確定度和包含區間。MCM法是专门应用于数学模型不宜进行线性化的场合,例如,对整個輸配系統中所有气相色谱仪的测量结果进行测量不确定度评定。

3.根據組成分析數據計算發熱量是通過RGM進行溯源,其實質是將分析結果的溯源還原爲RGM的溯源。按ISO 14111的規定,用于天然氣組成分析結果溯源的RGM分爲3個層級。其中第2層級的認證級RGM主要应用于能量计量校准和检测实验室天然气组成分析结果的质量控制。根據GB/T18603的規定,其准確度應優于0.5%。但我國迄今未發布天然氣分析溯源准則國家標准;應用于能量計量實驗室分析數據質量控制的高准確度(十元)RGM尚須依賴進口。

   4.近年来,国内的能量计量检测实验室发表了一系列对天然气组成分析结果进行不确定度评定的学术论文,但各实验室在評定過程中使用的RGM規格卻大相徑庭。不仅RGM的擴展不確定度各不相同,且均未達到ISO10723規定的要求,故不具備應用于能量計量系統的基本條件。同時,由于論文中報導的不確定度評定數據相互間缺乏可比性,無法參與國際比對和互認,故其實用價值有限。

                          參考文獻

[1] 戴萬能 秦朝葵  超等,一種天然气组成分析结果的不确定度评定方法,

   石油與天然氣化工,2011401):79

[2]   夏寶丁  偉等,天然氣組分含量分析的不確定度評定,

雲南化工,2013403):58

[3] 闫文燦  裴全斌等,氣相色譜法測量天然氣熱值的不確定度評定,

計量學報,2018392):280

[4]   楊培培 喬亞芬,基于Top-down法評估天然氣中組分測量不確定度,

石油與天然氣化工,2019483):98


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